氣相色譜在涂料儀器分析中的應(yīng)用

    基本知識(shí)

    1） 氣相色譜圖基本信息

   在一張氣相色譜圖上，我們至少可以得到以下一些數(shù)據(jù)。

   死時(shí)間：是惰性氣體流經(jīng)色譜柱至檢測(cè)器所需的時(shí)間。

   保留時(shí)間：從樣品注入汽化室到色譜峰峰頂所需的時(shí)間。

   調(diào)整保留時(shí)間：保留時(shí)間減**時(shí)間的差值。

    色譜峰峰高、半峰高：

   色譜峰峰的底寬、半峰寬（半峰高處的寬度）

   保留時(shí)間與半峰寬之商平方乘以5.54倍，即為理論塔板數(shù)。若采用調(diào)整保留時(shí)間，可計(jì)算得到有效塔板數(shù)。色譜柱長(zhǎng)除以塔板數(shù)得塔板高度。一般來說，一根2米長(zhǎng)的填充柱，有效塔板數(shù)在2000左右，有效塔板高度約1毫米。

    2） 氣相色譜的操作條件

   載氣：一般為氮?dú)夂秃狻錃庖彩呛芎玫妮d氣，但使用時(shí)要特別注意**。載氣流速會(huì)影響色譜柱的分離效率與樣品的分離時(shí)間。一根2米長(zhǎng)的填充柱，一般柱前壓力為0.2MPa。毛細(xì)管柱的柱前壓力約為前者一般。氫火焰檢測(cè)器還要用到燃燒氣氫氣，助燃?xì)饪諝狻?/font>

   汽化室：一般汽化室的溫度要比樣品的溫度高50℃，例如天拿水樣品分析約為200－250℃。但對(duì)于易分解的樣品需要注意，例如二丙酮醇，即使沸點(diǎn)高達(dá)168℃，分析溫度也只能設(shè)120℃。

   柱溫：通常比主組分的沸點(diǎn)低50℃。常常采用程序升溫的柱溫。

   檢測(cè)器溫度：在考慮不能讓分析物任何組分與燃燒產(chǎn)生的水冷凝的前提下，求低不求高。一般在100-200℃之間。

    3）  色譜定性方法

   對(duì)于未知混合樣品的分離，*佳的方法莫過于氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。但是沒有這種條件的時(shí)候，也可以進(jìn)行定性。有幾種基本的方法。a，多柱定性，用不同的柱子反復(fù)測(cè)同一樣品的出峰時(shí)間，*好有一根毛細(xì)管柱，得到的保留時(shí)間相同，就可以定性了。基準(zhǔn)物一般為苯；b，相對(duì)保留時(shí)間定性。即用一種基準(zhǔn)物做比較，兩者調(diào)整保留時(shí)間的商作為化合物α值，可以定性；c，Kovats法，即以正構(gòu)烷烴調(diào)整保留時(shí)間的對(duì)數(shù)值為坐標(biāo)，來測(cè)量化合物的保留位置。以上幾種方法工作量都很大，當(dāng)然*好還是可以與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)啦！

    4）  色譜定量方法

    有四種辦法。

   a，校正因子法  考慮檢測(cè)器對(duì)化合物的響應(yīng)值不同，引入校正因子。實(shí)際上需要配置樣品與基準(zhǔn)物不同濃度的混合物，通過峰面積求化合物的相對(duì)校正因子。

   b，歸一法   認(rèn)為樣品中各峰的面積之比等于各組分的質(zhì)量百分含量。

   c, 內(nèi)標(biāo)法   在樣品中加入一種已知物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)，已知內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量、樣品的質(zhì)量，測(cè)得各峰的面積，就可以求得各組分的質(zhì)量比。

   d，外標(biāo)法   用配制的已知含量的化合物作為標(biāo)樣，來求被測(cè)物質(zhì)化合物的含量。這需要有相當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣技巧。
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